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GB 8270—2014 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷

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1 拼音

GB 8270—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì tián jú táng gān

中华人民共和国国家标准 GB 8270—2014《食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖五福彩票苷》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年01月28日发布,自2015年07月28日起实施,代替GB 8270—1999《食品添加剂 甜菊糖甙》。

2 前言

本标准代替GB 8270—1999《食品添加剂 甜菊糖甙》。

五福彩票本标准与GB 8270—1999相比,主要变化如下:

五福彩票——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷”;

——修改了标准结构

——修改了结构式分子式相对分子质量相关内容;

——取消了理化指标中的等级要求,统一指标;

——修改了鉴别试验;

——修改了理化指标中甜菊糖苷含量、灼烧残渣干燥减量指标;

——删除了理化指标中甜度、比旋光度、比吸光度和重金属指标;

——增加了铅、甲醇乙醇指标。

食品安全国家标准

食品添加剂 甜菊糖苷

3 1 范围

本标准适用于以甜叶菊(Stevia Rebaudiana Bertoni)干叶为原料,经提取、精制而得的食品添加剂甜菊糖苷。主要糖苷为甜菊苷和瑞鲍迪苷A,其他已知糖苷包括瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷及甜菊双糖苷。

4 2 分子式、结构式和相对分子质量

4.1 2.1 主要糖苷的分子式

甜菊苷:C38H60O18

瑞鲍迪苷A:C44H70O23

4.2 2.2 9种糖苷的结构式

捕获.JPG

9种糖苷的压合物名称、R1位取代基和R2位取代基见表1。

表1 9种糖苷的压合物名称、R1位取代基和R2位取代基

化合物名称

中文名称

英文名称

R1位取代基

R2位取代基

甜菊苷

stcvioside

β-Glc

β-Glc-β-Glc(2→1)

瑞鲍迪苷A

rebaudioside A

β-Glc

五福彩票β-Glc-β-Glc(2→1)

β-Glc(3→1)

瑞鲍迪苷B

rcbaudioside B

H

β-Glc-β-Glc(2→1)

β-Glc(3→1)

瑞鲍迪苷C

rebaudioside C

β-Glc

β-Glc-α-Rha(2→1)

β-Glc(3→1)

瑞鲍迪苷D

五福彩票rcbaudioside D

五福彩票β-Glc-β-Glc(2→1)

β-Glc-β-Glc(2→1)

β-Glc(3→1)

瑞鲍迪苷F

rcbaudioside F

β-Glc

五福彩票β-Glc-β-Xyl(2→1)

β-Glc(3→1)

表1(续)

化合物名称

中文名称

英文名称

R1位取代基

R2位取代基

杜克苷A

dulcoside A

β-Glc

β-Glc-α-Rha(2→1)

甜茶苷

rubusoside

β-Glc

β-Glc

甜菊双糖苷

stcviolbioside

H

五福彩票β-Glc-β-Glc(2→1)

4.3 2.3 主要糖苷的相对分子质量

甜菊苷:804.88(按2007年国际相对原子质量

瑞鲍迪苷A:967.03(按2007年国际相对原子质量)

5 3 技术要求

5.1 3.1 感官要求

应符合表2的规定

表2 感官要求

项目

要求

检验方法

色泽

白色至浅黄色

取适量试样置于清洁五福彩票、干燥的白瓷盘中,在自

状态

粉末或晶体

然光线下观察其色泽和状态

5.2 3.2 理化指标

应符合表3的规定。

表3理化指标

项目

指标

检验方法

甜菊糖苷含量(以干基计,w)/%   ≥

85

附录A中A.4

五福彩票灼烧残渣(w)/%   ≤

1

GB 5009.4

五福彩票干燥减量(w)/%   ≤

6

GB 5009.3直接干燥法a

五福彩票铅(Pb)/(mg/kg)

1

GB 5009.12

总砷(以As计)/(mg/kg)   ≤

1

GB 5009.11

甲醇/(mg/kg)   ≤

200

乙醇/(mg/kg)   ≤

5000

A.4

a五福彩票 干燥温度和时间分别为105℃±2℃和2h。

注:商品化的甜菊糖苷产品应以符合本标准的甜菊糖苷为原料,可添加用于标准化日的的淀粉等食品原料。

6 附录A 检验方法

6.1 A.1 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

6.2 A.2 鉴别试验

A.2.1 甜菊苷和瑞鲍迪苷A试验

五福彩票在甜菊糖苷含量试验中,试样溶液的液相色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A两个主峰应与混合标准溶液的色谱图相对应。

A.2.2 试样溶液的pH

称取1g试样,溶于100 mL水中,用酸度计测定试样溶液的pH在4.5~7.0。

6.3 A.3 甜菊糖苷含量的测定

6.3.1 A.3.1 方法一

五福彩票A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 乙腈:色谱纯。

A.3.1.1.2 磷酸二氢钠:色谱纯。

A.3.1.1.3 磷酸:色谱纯。

A.3.1.1.4 水:GB/T 6682—2008中规定的一级水。

五福彩票A.3.1.1.5 乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30:70。

A.3.1.1.6 磷酸钠缓冲液(pH 2.6):称取1.20 g磷酸二氢钠(NaH2PO4),溶于800 mL水中,用磷酸调节pH至2.6。

A.3.1.1.7 甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。

A.3.1.1.8 瑞鲍迪苷A标准品:瑞鲍迪苷A含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。

五福彩票A.3.1.1.9 其他7种糖苷标准品:瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。

6.3.1.1 A.3.1.2 仪器和设备

高效液相色谱仪:配备紫外检测五福彩票器,或其他等效的检测器。

6.3.1.2 A.3.1.3 参考色谱条件

A.3.1.3.1 色谱柱:C18五福彩票反相色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒径5μm;或其他等效的色谱柱。

五福彩票A.3.1.3.2 流动相:乙腈:磷酸钠缓冲液=32:68。

五福彩票A.3.1.3.3 流动相流速:1.0 mL/min。

五福彩票A.3.1.3.4 检测波长:210 nm。

A.3.1.3.5 进样量:2μL~10μL。

五福彩票A.3.1.3.6 柱温:40℃。

6.3.1.3 A.3.1.4 分析步骤

A.3.1.4.1 混合标准品溶液的制备

分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。

A.3.1.4.2 标准溶液的制备

分别称取0.05 g甜菊苷标准品和瑞鲍迪苷A标准品,精确至0.001 g,分别置于50 mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液和瑞鲍迪苷A标准溶液。

五福彩票A.3.1.4.3 试样溶液的制备

称取0.05 g~0.1 g试样,精确至0.001 g,置于50 mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到试样溶液。

6.3.1.4 A.3.1.5 测定

在A.3.1.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A的峰面积。

6.3.1.5 A.3.1.6 结果计算

瑞鲍迪苷A含量(以干基计)的质量分数wa按式(A.1)计算:

捕获.JPG

式中:

mR五福彩票——瑞鲍迪苷A标准溶液中瑞鲍迪苷A的质量(以干基计),单位为毫克(mg);

m——试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg);

Aa——试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值;

AR——瑞鲍迪苷A标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值。

其他8种糖苷含量(以干基计)的质量分数wi按式(A.2)计算:

捕获.JPG

式中:

五福彩票i——s、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷;

ms——甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg);

五福彩票m——试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg);

fi——i组分与甜菊苷的式量五福彩票比值:1.00(甜菊苷)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷);

Ai——试样溶液色谱图中i组分的峰面积值;

As——甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。

由式(A.1)和式(A.2)计算得到9种组分的含量wa、ws、wb、wc、wd、wf、wda、wru和wsb,取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。

6.3.2 A.3.2 方法二

6.3.2.1 A.3.2.1 试剂和材料

A.3.2.1.1 乙腈:色谱纯。

五福彩票A.3.2.1.2 磷酸二氢钠:色谱纯。

五福彩票A.3.2.1.3 磷酸:色谱纯。

五福彩票A.3.2.1.4 水:GB/T 6682—2008中规定的一级水。

A.3.2.1.5 乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30:70。

A.3.2.1.6 磷酸钠缓冲液(pH 2.6):称取1.20 g磷酸二氢钠(NaH2PO4),溶于800 mL水中,用磷酸调节pH至2.6,用水稀释至1000 mL。

A.3.2.1.7 甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。

五福彩票A.3.2.1.8 其他8种糖苷标准品:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。

6.3.2.2 A.3.2.2 仪器和设备

同A.3.1.2。

6.3.2.3 A.3.2.3 参考色谱条件

同A.3.1.3。

6.3.2.4 A.3.2.4 分析步骤

A.3.2.4.1 混合标准品溶液的制备

五福彩票分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。

A.3.2.4.2 标准溶液的制备

五福彩票称取0.05 g甜菊苷标准品,精确至0.001 g,置于50 mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液。A.3.2.4.3 试样溶液的制备称取0.05 g~0.1 g试样,精确至0.001 g,置于50 mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到试样溶液。

6.3.2.5 A.3.2.5 测定

在A.3.2.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积。

6.3.2.6 A.3.2.6 结果计算

9种糖苷含量(以干基计)的质量分数wi按式(A.3)计算:

捕获.JPG

式中:

五福彩票i——s、a、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷;

ms——甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg);

m——试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg);

fi——i组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.20(瑞鲍迪苷A)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷);

Ai——试样溶液色谱图中i组分的峰面积值;

As——甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。

由式(A.3)计算得到9种组分的含量训ws、wa、wb、wc、wd、wf、wda、wru和wsb,取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。

6.4 A.4 甲醇和乙醇的测定

6.4.1 A.4.1 试剂和材料

五福彩票A.4.1.1 甲醇:色谱纯。

五福彩票A.4.1.2 乙醇:色谱纯。

A.4.1.3 水:一级水。

6.4.2 A.4.2 仪器和设备

气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。

6.4.3 A.4.3 参考色谱条件

A.4.3.1 色谱柱:键合聚乙二醇熔融石英五福彩票毛细管柱(柱长为30 m,柱内径为0.25 mm,膜厚度为0.25 μm),或其他等效的色谱柱。

A.4.3.2 载气:氮气(纯度≥99.99%)。

A.4.3.3 载气流量:5.0 mL/min。

A.4.3.4 柱温:40℃保持5 min,以10℃/min升温至120℃,保持2 min,最后以16℃/min升温至200℃,保持5 min。

A.4.3.5 进样口温度:200℃。

A.4.3.6 检测器温度:250℃。

五福彩票A.4.3.7 进样体积:1 mL。

A.4.3.8 分流比:1:50。

6.4.4 A.4.4 参考顶空条件

A.4.4.1 顶空瓶温度:80℃。

A.4.4.2 顶空瓶平衡时间:30 min。

6.4.5 A.4.5 分析步骤

6.4.5.1 A.4.5.1 空白溶液的制备

移取2 mL水,置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。

6.4.5.2 A.4.5.2 标准溶液的制备

五福彩票A.4.5.2.1 甲醇标准溶液的制备

称取0.1 g甲醇,精确至0.001 g,用水稀释后转移至一个1000 mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得100 mg/L的甲醇标准储备溶液五福彩票。将该溶液配制成一系列浓度为50 mg/L、20 mg/L、10 mg/L、5 mg/L和2.5 mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2 mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。

A.4.5.2.2 乙醇标准溶液的制备

称取0.1 g乙醇,精确至0.001 g,用水稀释后转移至一个100 mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得1000 mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750 mg/L、500 mg/L、200 mg/L、100 mg/L和50 mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2 mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。

6.4.5.3 A.4.5.3 试样溶液的制备

称取1.0 g试样,精确至0.001 g,用水溶解后转移至一个10 mL的容量瓶中,在室温下超声处理约3 min,加水稀释至刻度,摇匀。移取该溶液2 mL置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。

6.4.6 A.4.6 测定

五福彩票在参考操作条件(A.4.3和A.4.4)下,分别对空白溶液、标准系列溶液和试样溶液进行测定,记录甲醇或乙醇的峰面积值。以标准系列溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值为y轴,以对应溶剂浓度(mg/L)为X轴,绘制标准曲线,得到甲醇标准曲线或乙醇标准曲线。根据试样溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值,从标准曲线求得试样溶液中甲醇或乙醇的浓度(mg/L)。

6.4.7 A.4.7 结果计算

甲醇或乙醇含量w以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.4)计算:

捕获.JPG

式中:

五福彩票c——从标准曲线求得的试样溶液中甲醇或乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V——试样溶液的体积,单位为毫升(mL);

五福彩票m——试样的质量,单位为克(g)。

7 附录B 混合标准品溶液的参考色谱图

五福彩票混合标准品溶液的参考色谱图见图B.1。

捕获.JPG

注:所测混合标准品溶液中,瑞鲍迪苷F的浓度约为0.1 mg/mL,其余组分的浓度为0.5 mg/mL。

图B.1 混合标准品溶液参考色谱示意图

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本页最后修订于 2015年3月25日 星期三 14:13:46 (GMT+08:00)
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